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科学:合肥研究院在锰氧化物薄膜中观察到结构畴壁对相分离的调控作用

近期,中国科学院合肥物质科学研究院强磁场科学中心陆轻铀和吴文彬合作团队在一系列锰氧化物薄膜中诱导产生了一种新型的结构畴壁,并且依托自主研制的18/20T组合显微镜测量平台对其进行了观测,研究了其对相分离的限制作用。相关成果以Induced formation of structural domain walls and their confinement on phase dynamics in strained manganite thin films 为题发表在《先进材料》(Advanced Materials)上。

“自制”显微镜识破电子“相”

中国科学院合肥物质科学研究院强磁场科学中心和中国科学技术大学微尺度国家实验室的陆轻铀课题组与吴文彬课题组经过一年多的密切合作,利用自制的20T超导磁体中的磁力显微镜,在一类受各向异性外延应力调控的相分离锰氧化物薄膜中观测了锰氧化物相分离实过程,发现了丰富的相分离行为。相关工作以Evolution and Control of the Phase Competition Morphology in a Manganite Film 为题发表于《自然通讯》上。

畴壁(domain wall,简写为DW)一直是磁性材料的研究重点。一般来说,畴壁是相邻的相或者不同取向的畴之间的边界,通常位于材料中序参数不断发生变化的过渡区域。因此,畴壁经常表现出其周边区域所不具有的奇特物理性质,这也使得畴壁的研究工作变得非常重要。例如,在铁电氧化物中发现了导电性更强的畴壁以及在电荷有序的畴壁中发现了可能的超导成核现象。因此,在这些强关联电子系统中发现甚至设计出特殊的畴壁,以及研究畴壁系统独有的现象,都是值得深入探索的课题。然而,到目前为止,关于这方面的研究鲜有报道。这或许是由于畴壁在整个材料中占有比例较低的缘故,通常的宏观整体测量很难探测出微观尺度上的畴壁。

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庞磁阻锰氧化物中由于不同相互作用的耦合,处于竞争状态的热力学相能够同时存在。通过对这些相在实空间的分布以及演化规律的探索,有助于理解这些相互作用在相分离中扮演的角色,因此在实空间对相分离的观测一直是该领域的热点之一。但是,由于需要较强的磁场才能驱动这些相的相互转变,而此类仪器一直较少,因此关于锰氧化物相分离从电荷有序态到重现的完整过程一直没有被观测过。

研究人员通过减少薄膜厚度,改变衬底取向,以及元素掺杂等多种方法,首次在一系列锰氧化物中成功诱导产生了一种新型的畴壁,并利用18/20T组合显微镜测量平台的高灵敏磁力显微镜系统,从微观层面上系统研究了畴壁的物理性质及其在相分离过程中扮演的重要作用。

LaCa0.33MnO3单晶薄膜样品在160 K低温下的变磁场循环MFM图像。

La0.67Ca0.33MnO3体材是最佳掺杂的铁磁金属,但研究发现,沉积在NdGaO3(001)衬底上的La0.67Ca0.33MnO3薄膜在经历退火过程后,由于来自衬底各向异性外延应力的作用,可诱导出特殊的相竞争行为。在铁磁转变以下,还会出现新的铁磁-反铁磁转变以及更低温度的反铁磁-铁磁转变。从输运上来看,在TAFI以下电阻随温度变化的曲线表现出巨大的回滞,说明在TAFI以下的温度范围内样品都处于相分离态。在相图中这种相分离又可细分为电荷有序绝缘相占主导的相分离区和铁磁金属相占主导的相分离区,两种相分离区的电阻-磁场曲线截然不同。在升场的过程中,由于COI逐渐转变为铁磁金属相,两个温度下电阻都会下降,但在铁磁金属相饱和后再降场,在150K时,COI会重新出现,而在10K时却不会。

具体来说,该项合作研究取得如下发现:一是畴壁形成了大量形态千差万别的闭环回路结构。在某些情况下,畴壁具有优选的晶格取向并且对温度或磁场几乎没有依赖性,显示了畴壁的结构起源;二是通过MFM的直接观测,不仅证实了该畴壁在低温下处于铁磁金属态,更确定了其居里温度高于体材TC。最重要的是,该畴壁能充当不可移动的壁垒,严格限制了相分离的出现以及生长。

一直以来,科学家对锰氧化物的庞磁电阻效应研究始终保持高昂热情。

这种在降场过程中COI的重现在其他以COI为基态的锰氧化物中都被观察到过,但以前的微观成像研究要么无磁场,要么集中在升场部分,因此降场时COI重现的微观细节在此之前人们完全不清楚。这个过程意义重大,可以提供更多的有关铁磁金属相与 COI相互转变的信息。

该工作论述了通过设计畴壁来调控系统相分离的可能性。同时,在整个研究过程中,自主研制的MFM发挥了不可替代的重要作用。该工作再次证明了该精密仪器的先进性以及高技术含量仪器自主研发的重要性。

所谓的庞磁电阻效应,就是指随着外加磁场的改变,锰氧化物电阻急剧变化。而恰恰锰氧化物这一特性,能够使其具有成为新一代高密度磁存储材料的潜力。

科研人员利用自制的磁力显微镜对该样品的相分离行为特别是降场时COI的重现进行了系统成像。结果表明,微观上这种重现与升场时COI的融化完全不同,而且形态更加多样化。

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“而要精确调控庞磁电阻效应,其电子相结构以及电子相分离行为的测量、控制与理解都是必不可少的。甚至可以说,要理解锰氧化物的庞磁电阻效应,首先就要理解其电子相分离。”中国科学院强磁场科学中心研究院研究员陆轻铀在接受《中国科学报》记者采访时说。

COI畴在230K时呈点状,在190K时呈条状,而在130K时呈无规则的片状,同时COI畴的尺寸随着温度的降低而逐渐增大;与之对应的是,COI相的融化场也随温度的降低而增大,这都表明COI相逐渐增强。因此作者提出一个物理图像:在较高温度时,COI相较弱,重现时COI畴较小,因此呈点状;在中间温度时,COI相变得更强,畴的尺寸也变大,此时,各向异性外延应力的作用使得COI畴沿着某一晶格方向生长,这时畴的形状体现的是外延应力的特性;在低温时,由于COI相变得更强,其主导相互作用在与外延应力竞争的过程中取得优势,因此,这时畴的形状体现的是Jahn-Teller畸变的特性。因此这个工作的重要性还在于从相变时相竞争的形态出发得以推断出相互作用的竞争关系,同时可实现对相竞争的形态进行人工调控。