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理化所制备高性能热致变色、减反增透和自清洁多功能涂层

二氧化钒是一种具有热致相变特性的过渡金属氧化物,在68℃附近可发生由金属态到半导体态的可逆相变,同时伴随着光学、电学等性质的突变,因而在智能窗、激光防护膜、信息存储、温度传感器以及光转换器件等诸多领域存在应用价值。近年来,节能技术受到越来越多的关注,因而VO2薄膜作为一种无需消耗其它能量,仅根据温度变化就可控制太阳光透过率的智能窗镀膜材料,成为领域内的研究热点。从实际应用角度讲,智能窗用VO2薄膜还存在一系列问题,主要有薄膜可见光透过率较低、太阳能调节率不理想、本征的棕黄色在实际使用过程中视觉效果较差等。

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近期,固体所纳米室李广海研究员课题组研究人员在M相VO2热致相变纳米材料研究方面取得新进展。相关研究工作以背封面论文发表在《欧洲化学》(Chem. A Euro. J. 22 17627)上,并获授权国家发明专利一件(ZL201310384430.3)。

针对VO2热致变色薄膜存在的问题,中国科学院理化技术研究所微纳材料与技术研究中心设计并制备了一种可高效精准控制合成的SiO2/TiO2/VO2三层空心纳米球和基于TLHNs的多功能涂层。其中内层氧化硅具有良好的减反性能,中层的氧化钛具有光催化自清洁的性能,最外层的氧化钒具有良好的热致变色效果。TLHNs涂层的低温积分透光率为74%,太阳能调控效率为12%,在同类型多功能薄膜中为性能最优。此外,研究人员还提出了一种巧妙的计算模型,可以快速获得复杂纳米粒子组装涂层的有效折射率(neff)。计算和实验结果表明,相较致密平整的VO2涂层,该工作提出的三层空心结构能够显著降低涂层在可见光区域的折射率(600 nm处由2.25降低至1.33)和反射率(平均反射率由22.3%降低至5.3%)。

二氧化钒相变智能窗研究取得进展 中国科学技术大学国家同步辐射实验室邹崇文研究组与合肥微尺度物质科学国家研究中心江俊研究组在基于二氧化钒薄膜的智能窗应用上取得新进展,相关研究成果近日在线发表在国际期刊《科学进展》上。基于VO2相变薄膜的温控智能窗概念提出已有几十年的历史,但是实用化的智能窗产品还难以推出,主要原因在于:首先是对太阳光谱中红外光的调制力还不够强(一般15%),使得智能窗的调控效果达不到实际要求;其次是可见光波段的透射率不够高(一般60%),满足不了正常的室内采光需求,而且VO2相变薄膜的可见光透射率与红外光的调制能力互相制约,此消彼长,难以兼顾;最后就是其相对过高的相变温度(~68C),极大地限制了其实用化。针对上述问题,传统的解决思路一般是通过掺杂和晶粒纳米化来降低VO2相变温度,通过表面织构或者多层膜等手段来改变VO2的光学特性等,但这些都难以从根本上解决上述问题。在基于氢原子掺杂驱动二氧化钒多态连续相变的研究基础上(Nature Comm. 9,2018,818;Phys. Rev. B 96, 2017, 125130),最近他们又在VO2薄膜中实现了基于固态电解质的电场诱导三态相变过程。该工作结果表明,在室温下通过施加很小的正反向偏压就能够可逆地调控VO2中的电子掺杂浓度(氢掺杂浓度),从而实现电子掺杂的金属态和电子掺杂绝缘态之间的相转变。利用合肥同步辐射软X射线吸收谱技术,直接探测了不同电子掺杂浓度下3d轨道电子的占据情况与相应的相变演化过程。更为重要的是,这种电子掺杂诱导的相变前后VO2薄膜对太阳光谱中红外光的调制力达到26.5%,同时薄膜具有高达70%以上的可见光透过率。这一结果超越了以往二氧化钒热致变色和电致变色智能窗的实验结果,甚至突破了传统二氧化钒温控智能窗红外调控能力的理论极限,大大提高了基于二氧化钒的智能窗应用可能性。相关技术已经申请一项发明专利。文章第一作者为博士后陈实和访问学者王赵武,邹崇文和江俊为通讯作者。该工作受到科技部国家重点研发计划、国家自然科学基金、中科院青年创新促进会和博士后基金等的资助。相关论文信息:DOI: 10.1126/sciadv.aav6815上图:VO2薄膜在电场作用下的可逆三态调控示意图;下图:利用电压调控的电子掺杂驱动的VO2相变智能窗性能大大超越了传统热致相变二氧化钒智能窗。

VO2 纳米材料具有可逆的金属-半导体相变,由于相变前后材料的光学和电学性能发生突变,使其在光电器件、红外探测和智能窗等领域具有重要的应用前景。因此发展低成本可控制备技术,对于实现VO2纳米材料的产业化和应用都具有重要意义。

这项工作为制备同时具有减反增透、自清洁和热致变色三功能的复合涂层提供了新思路。相关研究成果以Three-Layered Hollow Nanospheres Based Coatings with Ultrahigh-Performance of Energy-Saving, Antireflection, and Self-Cleaning for Smart Windows 为题发表于近期出版的Small杂志(DOI: 10.1002/smll.201801661)。理化所研究员贺军辉是该论文的通讯作者,助理研究员姚琳是该论文的第一作者。

李广海研究员课题组吴昊博士发展了一种利用阳极氧化金属钒直接制备高品质非晶VO2胶体的方法,所获得的胶体不仅分散性好、成膜性能佳,而且具有很高的抗氧化能力。借助空气中低温快速热处理可以将非晶VO2胶体直接转变为VO2 纳米颗粒。所制备的VO2 纳米颗粒膜具有良好的热致变色和热敏电阻特性,相变前后电导率变化达到5×104量级,太阳光积分透过率和可见光积分透过率分别可达9.4%和40.7%。值得一提的是将所制备的非晶VO2胶体喷涂在预加热玻璃上可以直接制备VO2热致变色薄膜,为VO2 的规模制备和实际应用奠定了一定的材料基础。